2023年高三化学二轮专题复习：教材有机化学实验整理与突破 乙酸乙酯的制备与性质（解析版）考试试卷

乙酸乙酯的制备与性质
实验目的
1．学习制备乙酸乙酯的方法。
2．加深对酯化反应和酯的水解的认识。
实验用品
试管、试管夹、烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃导管、乳胶管、橡胶塞、铁架台、酒精灯、火柴、秒表、碎瓷片。
乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液、乙酸乙酯、蒸馏水、3 mol·L－1 H2SO4溶液、6 mol·
L－1 NaOH溶液。
实验1　乙酸乙酯的制备
实验步骤 实验现象
(1)在一支试管中加入2 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入0.5 mL浓硫酸和2 mL乙酸，再加入几片碎瓷片。在另一支试管中加入3 mL饱和Na2CO3溶液
(2)用小火加热试管里的混合物，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的上方约0.5 cm处，注意观察试管内的变化。反应一段时间后，取下盛有Na2CO3溶液的试管，并停止加热 饱和碳酸钠溶液的液面上有无色透明的不溶于水的油状液体产生
(3)振荡盛有Na2CO3溶液的试管，静置。待溶液分层后，观察上层的油状液体，并注意闻气味 可闻到香味
实验2　乙酸乙酯的水解
实验内容 现象比较(试管内香味消失快慢)
香味消失速率最慢
香味消失速率其次
香味消失速率最快
制备乙酸乙酯的装置如图所示。下列叙述错误的是（ ）
A．乙酸乙酯、乙酸、乙醇在导管内冷凝成液态
B．浓硫酸是催化剂也是吸水剂，用量越多越好
C．实验结束后振荡试管a，上层液体减少
D．蒸馏试管a中的油状液体可提纯乙酸乙酯
1．下列实验能获得成功的是（ ）
A．除去溴苯中混有的溴：加水、振荡静置、分层后分液
B．加浓溴水，然后过滤可除去苯中的少量苯酚
C．用饱和碳酸钠溶液收集乙酸和乙醇反应生成的乙酸乙酯
D．只用一种试剂无法鉴别甲酸、乙醛和乙酸
2．菠菜、苋菜等蔬菜富含草酸()。为了探究草酸的性质，进行如下实验。
已知：部分性质：157℃时大量升华，并开始分解；沸点365.1℃
实验 装置 试剂a 现象
① 澄清石灰水 产生白色浑浊
② 少量溶液 产生气泡
③ 和浓硫酸 加热后产生有香味物质
④ 酸性溶液 紫红色溶液褪色
上述实验对应的化学反应方程式不正确的是（ ）
A．①：草酸受热分解：
B．②：
C．③：
D．④：
3．化学实验是科学探究过程中的一种重要方法，掌握化学实验的基本操作是完成化学实验的前提和保障。下列操作规范且能达到实验目的的是（ ）
A．用甲装置除去CO2中的少量SO2气体
B．用乙装置完成实验室制取乙酸乙酯
C．用丙装置验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、氧化性
D．用图丁装置制取少量Fe(OH)2
一、单选题
1．如图所示为实验室制取少量乙酸乙酯的装置图，下列关于该实验的叙述不正确的是（ ）
A．向试管a中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇，再加乙酸
B．试管b中导气管管口不浸入液面以下的目的是防止实验过程中发生倒吸
C．实验时加热试管a的目的是及时将乙酸乙酯蒸出并加快反应速率
D．试管b中饱和溶液的作用是吸收随乙酸乙酯蒸出的少量乙酸和乙醇
2．下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用图1所示装置制取少量纯净的CO2气体
B．用图2收集NO2，气体应a进b出
C．用图3分离石油，分别得到汽油、煤油和柴油等各种纯净物
D．用图4制备少量乙酸乙酯
3．下列化学用语解释事实或过程正确的是（ ）
A．Fe3O4溶于过量稀硝酸中：Fe3O4+8H+＝2Fe3++Fe2++4H2O
B．乙酸和乙醇的酯化反应：CH3CH2OH+CH3CO18OHCH3CO18OCH2CH3+H2O
C．用足量氨水吸收烟气中的二氧化硫：SO2+2OH-＝+H2O
D．向少量Mg(OH)2悬浊液中加入适量的饱和NH4Cl溶液，固体溶解：Mg(OH)2+2Mg2++2NH3·H2O
4．下列关于乙酸的说法正确的是(　　)
A．常温下是一种无色无味的液体 B．能与乙醇发生酯化反应
C．不能与NaHCO3反应放出CO2 D．能与溴水发生加成反应
5．某羧酸酯的分子式为C18H26O5，1mol该酯完全水解得到1mol羧酸和2mol乙醇，该羧酸的分子式为（ ）
A．C16H22O5 B．C14H16O4 C．C14H18O5 D．C16H25O5
6．除去下列物质中所含少量杂质，所选用的试剂和分离方法能达到实验目的的是（ ）
选项 混合物(括号内为杂质) 试剂(足量) 分离方法
A 苯(苯酚) Na2CO3溶液 分液
B 乙烷(乙烯) 酸性KMnO4溶液 洗气
C 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 分液
D 乙酸(乙醛) 新制Cu(OH)2悬浊液 过滤
A．A B．B C．C D．D
7．下列实验装置正确且能达到实验目的的是（ ）
A．用甲装置除去食盐水中混有的不溶杂质 B．用乙装置提纯Al（OH）3胶体
C．用丙装置分离苯和硝基苯的混合物 D．用装置丁制取乙酸乙酯
8．蛇床子素是一种中药提取物，其结构简式如图。有关该化合物，下列叙述错误的是（ ）
A．分子式为 B．能使的溶液褪色
C．能发生水解反应 D．发生加成反应时，该物质最多可消耗
9．甲基丙烯酸甲酯是合成有机玻璃的单体，其结构简式如图如示。下列有关说法正确的是（ ）
A．分子中所有原子可能共平面
B．与氢气完全加成后产物的化学式为C5H12O2
C．一定条件下能发生水解反应和缩聚反应
D．属于链状羧酸的同分异构体(不考虑立体异构)有8种
10．分子式为C9H18O2的有机物A能在酸性条件下进行下列转化，同温同压下，相同质量的B和C的蒸气所占体积相同。则下列说法不正确的是（A、B、C、D、E均为有机物）（ ）
A．符合上述转化关系的有机物A的结构有8种
B．C和E一定为同系物
C．1molB完全转化为D转移2mol电子
D．D到E发生氧化反应
二、实验题
11．乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度
苯胺 93 无色油状液体，有还原性、碱性 ﹣6.2 184 微溶于水 易溶于乙醇、乙醚、苯
乙酸 60 无色液体 16.7 118.1 易溶于水 易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺 135 白色晶体 115 304 微溶于冷水，溶于热水 易溶于乙醇、乙醚
反应式：。
在A中加入5.0mL苯胺、7.5mL冰醋酸及少许锌粉，装上刺形分馏柱(图中仪器B)和温度计，支管通过蒸馏装置与接收瓶相连。用小火加热A，使反应物保持微沸约15min。逐渐升高温度，当温度计读数达到100℃左右时，有液体馏出。维持温度在100～110℃之间反应约1小时。温度计读数下降，表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入冰水中，冷却后抽滤所析出的固体，用冷水洗涤，烘干。
请回答：
(1)仪器C的名称是 _______。
(2)加入Zn粉的作用是 _______。锌粉几乎不与纯乙酸反应，但随着上述制备反应的进行而会消耗乙酸，原因是 _______。
(3)温度高于110℃，可能引起的不良后果有 _______(选数字序号)。
①产生大量副产物 ②乙酸大量挥发，降低产率 ③乙酰苯胺熔化
(4)设计“边加热边蒸馏”的目的是及时移走生成的 _______(填物质名称)，以提高产率。而实际收集的液体远多于理论量，可能的原因是 _______。
(5)将反应液倒入冰水的作用是 _______。
(6)判断白色片状晶体烘干完全的实验方法是 _______。
12．乙酸正丁酯()是无色透明液体，具有强烈香蕉味，沸点为125℃。是重要的有机化工原料，被广泛用于溶剂、涂料和医药等行业。实验室用如下方法制备乙酸正丁酯：
Ⅰ.在50mL的圆底烧瓶中加入10.0mL正丁醇(微溶于水)、8mL冰醋酸和0.5g硫酸镍，混合均匀后加入几粒沸石，连接装置如图所示(夹持和加热装置已略去)。
Ⅱ.反应约1h后停止加热，冷却，过滤分离出催化剂，将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液洗涤，分出酯层。
Ⅲ.将分离出来的酯层倒入干燥锥形瓶中，加入1~2g无水硫酸镁，过滤，将酯层转移到干燥的蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏，收集122~126℃的馏分。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______。
(2)写出生成乙酸正丁酯的化学方程式：_______。
(3)用10mL饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是_______。
(4)向分液漏斗中加入饱和碳酸钠溶液洗涤时，在摇动后应进行的操作是_______。
(5)步骤Ⅲ加入无水硫酸镁的目的是_______；该步骤进行蒸馏时，应选用_______(填“直形”“球形”或“蛇形”)冷凝管。
(6)可利用分水器中的现象判断反应已经完成，该现象是_______。
(7)本方法中用硫酸镍作催化剂的优点是硫酸镍能重复利用，催化剂重复利用次数与产率的关系如图所示。随着重复次数的增多，产率逐渐下降的原因可能是_______。
13．苯甲酸乙酯是一种有芳香气味，无色液体，沸点为212℃，微溶于水，易溶于乙醚，常用作玫瑰、橙花、香石竹等化妆香精的调配，也用作纤维素脂、纤维素醚、树脂等的溶剂。
I.实验室利用苯甲酸、乙醇、环己烷和浓硫酸混合加热制备苯甲酸乙酯，此反应是个可逆反应，装置如图所示(省略了部分装置)，
(1)写出实验室制备苯甲酸乙酯的化学方程式_______。
(2)加入的环己烷可提高苯甲酸乙酯产率的原因是_______。
(3)装置A的名称是_______，其作用是_______。
(4)及时打开分水器下端旋塞将水层移出反应体系的目的是_______。
II.从反应混合物中分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图。
已知：环己烷沸点为80.8℃；乙醚的密度为0.834g/cm3，沸点34.5℃；乙醚-环己烷-水共沸物的沸点为62.1℃。
(5)向混合物中加入饱和Na2CO3溶液的目的是_______。
(6)操作b和操作c分别是_______、_______。
14．正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如图：
已知：I.2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
II.反应物和产物的相关数据如表：
相对分子质量 沸点/℃ 密度(g/cm3) 水中溶解性
正丁醇 74 117.2 0.819 微溶
正丁醚 130 142.0 0.7704 几乎不溶
III.制备流程如下：
请回答：
(1)仪器B的名称为_______，出水口是_______(填“a”或‘‘b”)。
(2)浓硫酸和正丁醇添加到A中的先后顺序为_______。
(3)步骤②依次用水、NaOH溶液和水洗涤，第一次水洗的目的是_______，水层应从分液漏斗的_______(填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中，加热蒸馏时应收集_______(填选项字母)左右的馏分。
A．100℃ B．117℃ C．135℃ D．142℃
(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至左侧支管口时，上层液体会流回A，下层液体可从下部放出。分水器中上层液体的主要成分为_______(写物质名称)，分水器的作用是_______。
(6)本实验所得正丁醚的产率为_______。
15．苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备苯甲酸乙酯的流程如图1所示：
部分物质的相关性质如表所示：
物质 苯甲酸 乙醇 苯甲酸乙酯
常温性状 白色片状或针状晶体 无色液体 无色液体
沸点/℃ 249 78 213
相对分子质量 122 46 150
溶解性 微溶于水，溶于乙醇、乙醚等 与水以任意比互溶 难溶于冷水，微溶于热水，溶于乙醇和乙醚等
回答下列问题：
(1)步骤①中反应的装置如图2所示(加热和夹持装置已略)。将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂放入仪器B中，在仪器C中加入12.2g苯甲酸晶体、30mL无水乙醇(约0.5mol)和3mL浓硫酸，加入几粒沸石，加热至液体微沸，回流反应1.5~2h。仪器A的作用是_______。
(2)设置仪器B的作用为_______。
(3)反应结束后，对仪器C中的混合液进行分离提纯，操作Ⅰ是_______；操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外，还有_______。
(4)反应结束后，步骤③中向混合液2中倒入冷水的目的除溶解浓硫酸外，还有_______；加入的试剂X为_______(填化学式)。
(5)最终得到苯甲酸乙酯12.0g，则产率为_______%(结果保留三位有效数字)
16．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置如图，以环己醇制备环己烯。
已知：①+H2O
②
密度(g cm-3) 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性
环己醇 0.96 25 161 能溶于水
环己烯 0.81 -103 83 难溶于水
(1)制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①导管B除了导气外还具有的作用是____。
②试管C置于冰水浴中的目的是____。
(2)制备精品：①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在____(填“上”或“下”)层，分液后用____(填字母编号，单选)洗涤。
a.KMnO4溶液 b.稀H2SO4 c.Na2CO3溶液
②将上述步骤得到的环己烯粗品按如图装置蒸馏，冷却水从____(填“f”或“g”)口进入。蒸馏时需要加入生石灰，其目的是____，便于蒸馏出更纯净的产品。
③收集产品时，控制的温度应在____左右。
答案与解析
实验目的
1．学习制备乙酸乙酯的方法。
2．加深对酯化反应和酯的水解的认识。
实验用品
试管、试管夹、烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃导管、乳胶管、橡胶塞、铁架台、酒精灯、火柴、秒表、碎瓷片。
乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液、乙酸乙酯、蒸馏水、3 mol·L－1 H2SO4溶液、6 mol·
L－1 NaOH溶液。
实验1　乙酸乙酯的制备
实验步骤 实验现象
(1)在一支试管中加入2 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入0.5 mL浓硫酸和2 mL乙酸，再加入几片碎瓷片。在另一支试管中加入3 mL饱和Na2CO3溶液
(2)用小火加热试管里的混合物，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的上方约0.5 cm处，注意观察试管内的变化。反应一段时间后，取下盛有Na2CO3溶液的试管，并停止加热 饱和碳酸钠溶液的液面上有无色透明的不溶于水的油状液体产生
(3)振荡盛有Na2CO3溶液的试管，静置。待溶液分层后，观察上层的油状液体，并注意闻气味 可闻到香味
实验2　乙酸乙酯的水解
实验内容 现象比较(试管内香味消失快慢)
香味消失速率最慢
香味消失速率其次
香味消失速率最快
制备乙酸乙酯的装置如图所示。下列叙述错误的是（ ）
A．乙酸乙酯、乙酸、乙醇在导管内冷凝成液态
B．浓硫酸是催化剂也是吸水剂，用量越多越好
C．实验结束后振荡试管a，上层液体减少
D．蒸馏试管a中的油状液体可提纯乙酸乙酯
【答案】B
【详解】A．常温下，乙酸乙酯、乙酸、乙醇均属于易挥发液体，故在导管内容易冷凝为液体，A正确；
B．浓硫酸用量过多，会导致副反应程度增大，比如乙醇脱水成醚、乙醇消去、碳化等，导致乙酸乙酯产率下降， B错误；
C．振荡试管后，原溶解在乙酸乙酯中的乙醇、乙酸被碳酸钠溶液吸收，C正确；
D．分液后乙酸乙酯中可能还混有乙醚等杂质，可采用蒸馏法进一步提纯，D正确；
故答案选B。
1．下列实验能获得成功的是（ ）
A．除去溴苯中混有的溴：加水、振荡静置、分层后分液
B．加浓溴水，然后过滤可除去苯中的少量苯酚
C．用饱和碳酸钠溶液收集乙酸和乙醇反应生成的乙酸乙酯
D．只用一种试剂无法鉴别甲酸、乙醛和乙酸
【答案】C
【详解】A．溴在溴苯中的溶解度比在水中大，加水、振荡静置、分层后分液无法除去溴苯中混有的溴，A不满足题意；
B．苯酚和浓溴水反应生成2,4,6-三溴苯酚，2,4,6-三溴苯酚易溶于苯，过滤无法除去，成为新杂质，B不满足题意；
C．饱和碳酸钠可以吸收挥发出来的乙醇、乙酸，且能降低乙酸乙酯在水中的溶解度，故可用饱和碳酸钠溶液收集乙酸和乙醇反应生成的乙酸乙酯，C满足题意；
D．可向三种试剂中加适量的新制氢氧化铜悬浊液，不能变澄清的是乙醛，对另外两份澄清溶液中再加过量新制氢氧化铜悬浊液加热，产生砖红色沉淀的是甲酸，不产生砖红色沉淀的乙酸，故可用新制氢氧化铜悬浊液一种试剂鉴别甲酸、乙醛、乙酸，D不满足题意。
答案选C。
2．菠菜、苋菜等蔬菜富含草酸()。为了探究草酸的性质，进行如下实验。
已知：部分性质：157℃时大量升华，并开始分解；沸点365.1℃
实验 装置 试剂a 现象
① 澄清石灰水 产生白色浑浊
② 少量溶液 产生气泡
③ 和浓硫酸 加热后产生有香味物质
④ 酸性溶液 紫红色溶液褪色
上述实验对应的化学反应方程式不正确的是（ ）
A．①：草酸受热分解：
B．②：
C．③：
D．④：
【答案】D
【详解】A.①中草酸受热分解生成的气体通入澄清石灰水中产生白色浑浊，说明草酸分解生成了，由化合价的价态分析可知另一产物是CO，A选项正确；
B.②产生气泡证明有产生，因此可证明酸性：，可发生反应：，B选项正确；
C.草酸（又称乙二酸），其中含有羧基，因此其能发生酯化反应，反应方程式正确，C选项正确；
D.④中酸性高锰酸钾溶液褪色，说明草酸将还原成，则草酸被氧化成，但是草酸是弱酸，不可拆成离子，正确的离子方程式为：，D选项错误；
答案选D。
3．化学实验是科学探究过程中的一种重要方法，掌握化学实验的基本操作是完成化学实验的前提和保障。下列操作规范且能达到实验目的的是（ ）
A．用甲装置除去CO2中的少量SO2气体
B．用乙装置完成实验室制取乙酸乙酯
C．用丙装置验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、氧化性
D．用图丁装置制取少量Fe(OH)2
【答案】D
【详解】A．氢氧化钠是碱性溶液，可以和酸性气体CO2、SO2等反应，故不能用NaOH溶液除去CO2中的少量SO2气体，故A错误；
B．乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会发生水解反应，应该用饱和的碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，故B错误；
C．该装置中，若蔗糖变黑说明浓硫酸具有脱水性，浓硫酸将碳单质氧化生成CO2和SO2，说明浓硫酸具有强氧化性，反应生成SO2使品红溶液褪色，使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明SO2具有漂白性、还原性，故C错误；
D．用图丁装置制取少量Fe(OH)2，用氢气充满整个装置可防止氢氧化亚铁被空气中的氧气氧化，该装置能达到目的，故D正确；故选D。
一、单选题
1．如图所示为实验室制取少量乙酸乙酯的装置图，下列关于该实验的叙述不正确的是（ ）
A．向试管a中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇，再加乙酸
B．试管b中导气管管口不浸入液面以下的目的是防止实验过程中发生倒吸
C．实验时加热试管a的目的是及时将乙酸乙酯蒸出并加快反应速率
D．试管b中饱和溶液的作用是吸收随乙酸乙酯蒸出的少量乙酸和乙醇
【答案】A
【详解】A. 发生酯化反应时，先向试管a中加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸，最后加乙酸，A项错误；
B. 加热过程中产生的乙醇蒸气会溶于饱和溶液中，且乙酸会与反应，若b中导气管管口浸入饱和溶液液面以下，会发生倒吸，B项正确；
C . 因常温下酯化反应的反应速率较小，故采取加热的方法可加快反应速率，同时将乙酸乙酯蒸出反应体系以达到分离的目的，C项正确；
D. 乙酸能与饱和溶液反应，乙醇能溶于饱和溶液中，D项正确；
答案选A。
2．下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用图1所示装置制取少量纯净的CO2气体
B．用图2收集NO2，气体应a进b出
C．用图3分离石油，分别得到汽油、煤油和柴油等各种纯净物
D．用图4制备少量乙酸乙酯
【答案】B
【详解】A.图1不能用纯碱制取CO2，反应太剧烈，不容易收集，故A错误；
B.用图2收集NO2，气体应a进b出，符合气体的收集原则，故B正确；
C.分离石油得到的汽油等均是有一定沸点范围的混合物，故C错误；
D.接收乙酸乙酯的是饱和碳酸钠溶液，且试管口不能深入到液面以下，故D错误；
故选：B。
3．下列化学用语解释事实或过程正确的是（ ）
A．Fe3O4溶于过量稀硝酸中：Fe3O4+8H+＝2Fe3++Fe2++4H2O
B．乙酸和乙醇的酯化反应：CH3CH2OH+CH3CO18OHCH3CO18OCH2CH3+H2O
C．用足量氨水吸收烟气中的二氧化硫：SO2+2OH-＝+H2O
D．向少量Mg(OH)2悬浊液中加入适量的饱和NH4Cl溶液，固体溶解：Mg(OH)2+2Mg2++2NH3·H2O
【答案】D
【详解】A．四氧化三铁被硝酸氧化生成硝酸铁和一氧化氮和水，故离子方程式错误，故A错误；
B．乙酸和乙醇反应生成乙酸乙酯和水，反应过程中乙酸中羟基上的氧原子到水分子中，故B错误；
C．氨水和二氧化硫反应，氨水是弱碱，不能拆成离子形式，故C错误；
D．氢氧化镁和氯化铵反应，生成氯化镁和氨水，离子方程式为Mg(OH)2+2Mg2++2NH3·H2O，故D正确。故选D。
4．下列关于乙酸的说法正确的是(　　)
A．常温下是一种无色无味的液体 B．能与乙醇发生酯化反应
C．不能与NaHCO3反应放出CO2 D．能与溴水发生加成反应
【答案】B
【详解】A．乙酸是无色有刺激性气味的液体，故A错误；
B．乙酸能与乙醇发生酯化反应，生成乙酸乙酯，故B正确；
C．乙酸能与NaHCO3反应生成乙酸钠，同时放出CO2，故C错误；
D．乙酸不含碳碳双键，不能与溴水发生加成反应，故D错误。
5．某羧酸酯的分子式为C18H26O5，1mol该酯完全水解得到1mol羧酸和2mol乙醇，该羧酸的分子式为（ ）
A．C16H22O5 B．C14H16O4 C．C14H18O5 D．C16H25O5
【答案】C
【详解】由于1mol该酯完全水解可得到1mol羧酸和2mol乙醇，则1mol该酯完全水解时要消耗2mol水。又知该羧酸酯的分子式为C18H26O5，将其分子组成加上4个H原子和2个O原子，然后减去2个乙醇分子中的4个C、12个H、2个O，即可求出该羧酸的分子式为C14H18O5，C正确；
答案选C。
6．除去下列物质中所含少量杂质，所选用的试剂和分离方法能达到实验目的的是（ ）
选项 混合物(括号内为杂质) 试剂(足量) 分离方法
A 苯(苯酚) Na2CO3溶液 分液
B 乙烷(乙烯) 酸性KMnO4溶液 洗气
C 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 分液
D 乙酸(乙醛) 新制Cu(OH)2悬浊液 过滤
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【详解】A. 苯难溶于水，苯酚与碳酸钠反应生成易溶于水的苯酚钠和碳酸氢钠，反应后溶液分层，可通过分液除去水层得苯，故A正确；
B. 乙烷和酸性高锰酸钾不反应，乙烯被高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，乙烷中引入新杂质二氧化碳，故B错误；
C. 乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中发生水解反应，所以不能用氢氧化钠除去乙酸乙酯中的乙酸，故C错误；
D. 乙酸与氢氧化铜反应生成乙酸铜，不能用新制氢氧化铜除去乙酸中的乙醛，故D错误。
答案选A。
7．下列实验装置正确且能达到实验目的的是（ ）
A．用甲装置除去食盐水中混有的不溶杂质 B．用乙装置提纯Al（OH）3胶体
C．用丙装置分离苯和硝基苯的混合物 D．用装置丁制取乙酸乙酯
【答案】B
【详解】A．过滤能除去食盐水中混有的不溶杂质，甲装置中漏斗的下端应紧靠烧杯内壁，A装置错误；
B．Al(OH)3胶体不能透过半透膜，而氯化铝溶液可以透过半透膜，故用乙装置提纯Al(OH)3胶体，B正确；
C．用分液的方法分离苯和硝基苯的混合物，丙装置中温度计的下端应在蒸馏烧瓶的支管口处，测量蒸气温度，C装置错误；
D．用乙酸乙酯时，装置丁中的玻璃导管口应在饱和碳酸钠溶液的液面以上，以防产生倒吸，D装置错误；
答案为B。
8．蛇床子素是一种中药提取物，其结构简式如图。有关该化合物，下列叙述错误的是（ ）
A．分子式为 B．能使的溶液褪色
C．能发生水解反应 D．发生加成反应时，该物质最多可消耗
【答案】A
【详解】A．由其结构简式可知，其分子式为，故A错误；
B．该有机物含两个碳碳双键，能与发生加成反应，使的溶液褪色，故B正确；
C．由其结构简式可知，其结构中含酯基官能团，能水解，故C正确；
D．酯基中的碳氧双键不能与发生加成反应，苯环和碳碳双键可与H2加成，该物质最多可消耗发生加成反应，故D正确；
答案为A。
9．甲基丙烯酸甲酯是合成有机玻璃的单体，其结构简式如图如示。下列有关说法正确的是（ ）
A．分子中所有原子可能共平面
B．与氢气完全加成后产物的化学式为C5H12O2
C．一定条件下能发生水解反应和缩聚反应
D．属于链状羧酸的同分异构体(不考虑立体异构)有8种
【答案】D
【详解】A.甲基丙烯酸甲酯分子中含有饱和碳原子，所有原子不可能共平面，故A错误；
B.甲基丙烯酸甲酯与氢气完全加成2—甲基丙酸甲酯，化学式为C5H10O2，故B错误；
C.甲基丙烯酸甲酯含有碳碳双键和酯基，一定条件下能发生水解反应和加聚反应，故C错误；
D.甲基丙烯酸甲酯属于链状羧酸的同分异构体(不考虑立体异构)可以视作丁烯分子上的氢原子被羧基取代，1—丁烯分子中被氢原子被羧基取代有4种，2—丁烯和2—甲基丙烯被羧基取代各有2种，共有8种，故D正确；故选D。
10．分子式为C9H18O2的有机物A能在酸性条件下进行下列转化，同温同压下，相同质量的B和C的蒸气所占体积相同。则下列说法不正确的是（A、B、C、D、E均为有机物）（ ）
A．符合上述转化关系的有机物A的结构有8种
B．C和E一定为同系物
C．1molB完全转化为D转移2mol电子
D．D到E发生氧化反应
【答案】B
【分析】有机物A的分子式应为C9H18O2，在酸性条件下水解为B和C两种有机物，则有机物A为酯，同温同压下，相同质量的B和C的蒸气所占体积相同，说明B与C相对分子质量相同，因此酸比醇少一个碳原子，说明水解后得到的羧酸含有4个碳原子，而得到的醇含有5个碳原子，含有4个碳原子的羧酸有2种同分异构体：CH3CH2CH2COOH，（CH3）2CHCOOH；含有5个碳原子的醇的有8种同分异构体：CH3CH2CH2CH2CH2OH，CH3CH2CH2CH（OH）CH3，CH3CH2CH（OH）CH2CH3；CH3CH2CH（CH3）CH2OH，CH3CH2C（OH）（CH3）CH3，CH3CH（OH）CH（CH3）CH3，CH2（OH）CH2CH（CH3）CH3；CH3C（CH3）2CH2OH，其中醇能能被氧化成羧酸，说明羟基所连碳上有2个氢原子，共有4种，所以有机物A的同分异构体数目有2×4＝8。
【详解】A．根据以上分析可知符合上述转化关系的有机物A的结构有8种，A项正确；
B．C是饱和一元羧酸，E是羧酸钠，不能为同系物，B项错误；
C．1molB发生催化氧化完全转化为D转移2mol电子，C项正确；
D．D到E是醛基与新制氢氧化铜发生的氧化反应，D项正确；
答案选B。
二、实验题
11．乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度
苯胺 93 无色油状液体，有还原性、碱性 ﹣6.2 184 微溶于水 易溶于乙醇、乙醚、苯
乙酸 60 无色液体 16.7 118.1 易溶于水 易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺 135 白色晶体 115 304 微溶于冷水，溶于热水 易溶于乙醇、乙醚
反应式：。
在A中加入5.0mL苯胺、7.5mL冰醋酸及少许锌粉，装上刺形分馏柱(图中仪器B)和温度计，支管通过蒸馏装置与接收瓶相连。用小火加热A，使反应物保持微沸约15min。逐渐升高温度，当温度计读数达到100℃左右时，有液体馏出。维持温度在100～110℃之间反应约1小时。温度计读数下降，表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入冰水中，冷却后抽滤所析出的固体，用冷水洗涤，烘干。
请回答：
(1)仪器C的名称是 _______。
(2)加入Zn粉的作用是 _______。锌粉几乎不与纯乙酸反应，但随着上述制备反应的进行而会消耗乙酸，原因是 _______。
(3)温度高于110℃，可能引起的不良后果有 _______(选数字序号)。
①产生大量副产物 ②乙酸大量挥发，降低产率 ③乙酰苯胺熔化
(4)设计“边加热边蒸馏”的目的是及时移走生成的 _______(填物质名称)，以提高产率。而实际收集的液体远多于理论量，可能的原因是 _______。
(5)将反应液倒入冰水的作用是 _______。
(6)判断白色片状晶体烘干完全的实验方法是 _______。
【答案】(1)直形冷凝管
(2) 作还原剂，防止苯胺被氧化 纯乙酸不电离，反应过程有水生成，形成乙酸溶液，乙酸电离出氢离子，反应才可以进行
(3)①②
(4) 水 有部分乙酸挥发
(5)降低乙酰苯胺溶解度，析出固体
(6)两次称量的质量差小于0.1g
【详解】（1）由仪器的结构特征，控制仪器C为直形冷凝管，故答案为：直形冷凝管；
（2）苯胺不稳定，容易被空气中的氧气氧化为硝基苯，加入还原剂Zn粉，可以防止苯胺在反应过程中被氧化；锌粉几乎不与纯净的乙酸反应，但随着上述制备乙酰苯胺的反应而会消耗乙酸，这是由于反应中有水生成，纯乙酸不电离，有水乙酸会电离出氢离子，反应才可以进行，故答案为：作还原剂，防止苯胺被氧化；纯乙酸不电离，反应过程有水生成，形成乙酸溶液，乙酸电离出氢离子，反应才可以进行；
（3）温度高于110℃，可能发生副反应，导致产生大量副产物；增大乙酸挥发程度，降低产率；乙酰苯胺溶于热水，温度高于100℃时，以分子存在于溶液中，所以①②正确，故答案为：①②；
（4）设计“边加热边蒸馏”时，水被及时移走，促进平衡正向移动，提高产率；乙酸具有挥发性，所以蒸出的馏分中含有部分乙酸，导致实际收集的液体远多于理论量，故答案为：水；有部分乙酸挥发；
（5）乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，冷水能降低乙酰苯胺的溶解度，故答案为：降低乙酰苯胺溶解度；
（6）随着干燥的进行，产品质量会发生变化，当两次称量的质量相差小于0.1g时，就说明干燥完全，故答案为：两次称量的质量差小于0.1g。
12．乙酸正丁酯()是无色透明液体，具有强烈香蕉味，沸点为125℃。是重要的有机化工原料，被广泛用于溶剂、涂料和医药等行业。实验室用如下方法制备乙酸正丁酯：
Ⅰ.在50mL的圆底烧瓶中加入10.0mL正丁醇(微溶于水)、8mL冰醋酸和0.5g硫酸镍，混合均匀后加入几粒沸石，连接装置如图所示(夹持和加热装置已略去)。
Ⅱ.反应约1h后停止加热，冷却，过滤分离出催化剂，将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液洗涤，分出酯层。
Ⅲ.将分离出来的酯层倒入干燥锥形瓶中，加入1~2g无水硫酸镁，过滤，将酯层转移到干燥的蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏，收集122~126℃的馏分。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______。
(2)写出生成乙酸正丁酯的化学方程式：_______。
(3)用10mL饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是_______。
(4)向分液漏斗中加入饱和碳酸钠溶液洗涤时，在摇动后应进行的操作是_______。
(5)步骤Ⅲ加入无水硫酸镁的目的是_______；该步骤进行蒸馏时，应选用_______(填“直形”“球形”或“蛇形”)冷凝管。
(6)可利用分水器中的现象判断反应已经完成，该现象是_______。
(7)本方法中用硫酸镍作催化剂的优点是硫酸镍能重复利用，催化剂重复利用次数与产率的关系如图所示。随着重复次数的增多，产率逐渐下降的原因可能是_______。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)
(3)除去未反应的乙酸
(4)打开分液漏斗活塞放气
(5) 吸水，干燥酯层 直形
(6)分水器中水层高度不变
(7)催化剂表面可能吸附杂质使活性降低或反应液与催化剂分离时，会损失少许催化剂等
【详解】（1）仪器A的名称为球形冷凝管，故填球形冷凝管；
（2）生成乙酸正丁酯的反应为酯化反应，化学方程式为，故填；
（3）用10mL饱和碳酸钠溶液洗涤的主要目的是洗去未反应的乙酸，未反应的丁醇微溶于水，不易洗去，故填除去未反应的乙酸；
（4）分液漏斗中在摇动后产生蒸汽，压强大，故应打开分液漏斗活塞放气，故填打开分液漏斗活塞放气；
（5）无水硫酸镁与水结合生成结晶水合物，故可用作干燥剂干燥酯层；蒸馏一般用直形冷凝管，易于冷凝液化后液体顺利流入接收装置中，故填吸水，干燥酯层；直形；
（6）酯化反应完成后，无水生成，故分水器中水层高度不变，故填分水器中水层高度不变；
（7）产率逐渐下降的原因可能是反应液与催化剂分离时，会损失少许催化剂或催化剂表面可能吸附杂质使活性降低等，故填催化剂表面可能吸附杂质使活性降低或反应液与催化剂分离时，会损失少许催化剂等。
13．苯甲酸乙酯是一种有芳香气味，无色液体，沸点为212℃，微溶于水，易溶于乙醚，常用作玫瑰、橙花、香石竹等化妆香精的调配，也用作纤维素脂、纤维素醚、树脂等的溶剂。
I.实验室利用苯甲酸、乙醇、环己烷和浓硫酸混合加热制备苯甲酸乙酯，此反应是个可逆反应，装置如图所示(省略了部分装置)，
(1)写出实验室制备苯甲酸乙酯的化学方程式_______。
(2)加入的环己烷可提高苯甲酸乙酯产率的原因是_______。
(3)装置A的名称是_______，其作用是_______。
(4)及时打开分水器下端旋塞将水层移出反应体系的目的是_______。
II.从反应混合物中分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图。
已知：环己烷沸点为80.8℃；乙醚的密度为0.834g/cm3，沸点34.5℃；乙醚-环己烷-水共沸物的沸点为62.1℃。
(5)向混合物中加入饱和Na2CO3溶液的目的是_______。
(6)操作b和操作c分别是_______、_______。
【答案】(1)+C2H5OH+H2O
(2)环己烷作溶剂使反应物充分接触
(3) 球形冷凝管 冷凝回流，提高反应物的利用率
(4)使制备反应平衡正向移动，提高产率
(5)使硫酸、苯甲酸转变成易溶于水的盐
(6) 蒸馏 重结晶
【分析】混合物中含有苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷，加入饱和Na2CO3溶液后分液，有机相Ⅰ中含有苯甲酸乙酯和环己烷，水相中含有苯甲酸钠、少量的苯甲酸乙酯等；水相中加入乙醚萃取出苯甲酸乙酯，与有机相Ⅰ合并，蒸馏，得到乙醚-环己烷-水共沸物和有机相Ⅱ；有机相Ⅱ中加入无水MgSO4吸水，过滤后蒸馏得到苯甲酸乙酯；萃取液中加入H2SO4，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，过滤得到苯甲酸粗品，重结晶得到苯甲酸。
【详解】（1）实验室用苯甲酸与乙醇在浓硫酸、加热条件下发生取代反应，制备苯甲酸乙酯，化学方程式：+C2H5OH+H2O。答案为：+C2H5OH+H2O；
（2）加入的环己烷可溶解反应物，使反应物充分混合，从而提高苯甲酸乙酯产率，原因是：环己烷作溶剂使反应物充分接触。答案为：环己烷作溶剂使反应物充分接触；
（3）装置A的名称是球形冷凝管，反应物加热时易挥发，会造成浪费，冷凝管的作用是：冷凝回流，提高反应物的利用率。答案为：球形冷凝管；冷凝回流，提高反应物的利用率；
（4）及时打开分水器下端旋塞将水层移出反应体系，可减少生成物，促进平衡正向移动，则目的是：使制备反应平衡正向移动，提高产率。答案为：使制备反应平衡正向移动，提高产率；
（5）为除去酸性杂质，可向混合物中加入饱和Na2CO3溶液，目的是：使硫酸、苯甲酸转变成易溶于水的盐。答案为：使硫酸、苯甲酸转变成易溶于水的盐；
（6）由分析可知，操作b是为了除去苯甲酸乙酯中溶有的少量杂质，操作c是为了提纯苯甲酸晶体，则操作分别是蒸馏、重结晶。答案为：蒸馏；重结晶。
14．正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如图：
已知：I.2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
II.反应物和产物的相关数据如表：
相对分子质量 沸点/℃ 密度(g/cm3) 水中溶解性
正丁醇 74 117.2 0.819 微溶
正丁醚 130 142.0 0.7704 几乎不溶
III.制备流程如下：
请回答：
(1)仪器B的名称为_______，出水口是_______(填“a”或‘‘b”)。
(2)浓硫酸和正丁醇添加到A中的先后顺序为_______。
(3)步骤②依次用水、NaOH溶液和水洗涤，第一次水洗的目的是_______，水层应从分液漏斗的_______(填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中，加热蒸馏时应收集_______(填选项字母)左右的馏分。
A．100℃ B．117℃ C．135℃ D．142℃
(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至左侧支管口时，上层液体会流回A，下层液体可从下部放出。分水器中上层液体的主要成分为_______(写物质名称)，分水器的作用是_______。
(6)本实验所得正丁醚的产率为_______。
【答案】(1) 球形冷凝管 a
(2)先加入正丁醇，再加入浓硫酸
(3) 洗去混合液中的硫酸 下
(4)D
(5) 正丁醇 分离出生成物水，使平衡向正反应方向移动，提高正丁醇的转化率
(6)80%
【分析】正丁醇在浓硫酸作用下加热至135"C左右制备正丁醚，浓硫酸稀释过程放热，会出现液体暴沸飞溅，应该先加入正丁醇，再加入浓硫酸，并加入废瓷片防止反应混合波液暴沸，正丁醇易挥发，用冷凝管冷凝回流，提高原料利用率，并收集制备的正丁醚，据此分析解答。
【详解】（1）仪器B为球形冷凝管，冷凝水的水流方向和气流方向相反，应该下口进，上口出，故冷凝水应该b进a出。
（2）浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释，应该先加入正丁醇，再加入浓硫酸。
（3）步骤②依次用水、NaOH溶液和水洗涤，第一次水洗的目的是洗去混合液中的硫酸，正丁醚的密度小于水，故水层从下口分离出。
（4）步骤④中，加热蒸馏的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸点为142℃，故应收集142℃左右的馏分，故答案为D。
（5）分水器中收集到液体物质，因正丁醇密度比水小且微溶于水，会分为上下两层，上层为正丁醇，下层主要成分为水；分水器的作用是分离出生成物水，使平衡向正反应方向移动，提高正丁醇的转化率。
（6）实验前提供的37g正丁醇的物质的量为=0.5mol，根据方程式2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O可知，理论上生成正丁醚的物质的量为=0.25mol，质量为0.25mol×130g mol-1=32.5g，因此正丁醚的产率为×100%=80%。
15．苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备苯甲酸乙酯的流程如图1所示：
部分物质的相关性质如表所示：
物质 苯甲酸 乙醇 苯甲酸乙酯
常温性状 白色片状或针状晶体 无色液体 无色液体
沸点/℃ 249 78 213
相对分子质量 122 46 150
溶解性 微溶于水，溶于乙醇、乙醚等 与水以任意比互溶 难溶于冷水，微溶于热水，溶于乙醇和乙醚等
回答下列问题：
(1)步骤①中反应的装置如图2所示(加热和夹持装置已略)。将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂放入仪器B中，在仪器C中加入12.2g苯甲酸晶体、30mL无水乙醇(约0.5mol)和3mL浓硫酸，加入几粒沸石，加热至液体微沸，回流反应1.5~2h。仪器A的作用是_______。
(2)设置仪器B的作用为_______。
(3)反应结束后，对仪器C中的混合液进行分离提纯，操作Ⅰ是_______；操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外，还有_______。
(4)反应结束后，步骤③中向混合液2中倒入冷水的目的除溶解浓硫酸外，还有_______；加入的试剂X为_______(填化学式)。
(5)最终得到苯甲酸乙酯12.0g，则产率为_______%(结果保留三位有效数字)
【答案】(1)冷凝回流乙醇和水
(2)吸收冷凝下来的水，避免进入仪器C中，影响苯甲酸乙酯的产率
(3) 蒸馏 分液漏斗
(4) 降低苯甲酸乙酯在水相中的溶解度以利于分层 Na2CO3 (或NaHCO3等其他合理答案)
(5)80.0
【分析】苯甲酸与乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯，所得混合液1中含有苯甲酸、乙醇、苯甲酸乙酯、浓硫酸等，从分离出乙醇看，操作Ⅰ应为蒸馏，此时混合液2中含有浓硫酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯，加入冷水溶解浓硫酸，再加入试剂X，将混合液3分成水相和粗产品，X起到去除苯甲酸、降低苯甲酸乙酯溶解度的作用，所以应为饱和碳酸钠溶液等，则操作Ⅱ为分液。
【详解】（1）仪器A是竖立的冷凝管，起冷凝回流作用，所以其作用是：冷凝回流乙醇和水。答案为：冷凝回流乙醇和水；
（2）该酯化反应为可逆反应，仪器B中放入干燥剂，吸收冷凝的水，其作用为：吸收冷凝下来的水，避免进入仪器C中，影响苯甲酸乙酯的产率。答案为：吸收冷凝下来的水，避免进入仪器C中，影响苯甲酸乙酯的产率；
（3）由分析可知，操作Ⅰ是蒸馏；操作Ⅱ用于分离不互溶的液体，则为分液，所用的玻璃仪器除了烧杯外，还有分液漏斗。答案为：蒸馏；分液漏斗；
（4）反应结束后，混合液2中含有浓硫酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯，倒入冷水，浓硫酸溶解，苯甲酸主要溶解在苯甲酸乙酯中，目的除溶解浓硫酸外，还有降低苯甲酸乙酯在水相中的溶解度以利于分层；由分析可知，加入的试剂X为Na2CO3 (或NaHCO3等其他合理答案)。答案为：降低苯甲酸乙酯在水相中的溶解度以利于分层；Na2CO3 (或NaHCO3等其他合理答案)；
（5）苯甲酸的物质的量为=0.1mol，乙醇为0.5mol，则乙醇过量，应以苯甲酸计算苯甲酸乙酯的理论产量，n(苯甲酸乙酯)=n(苯甲酸)=0.1mol，m(苯甲酸乙酯)=0.1mol×150g/mol=15.0g，最终得到苯甲酸乙酯12.0g，则产率为=80.0%。答案为：80.0。
16．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置如图，以环己醇制备环己烯。
已知：①+H2O
②
密度(g cm-3) 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性
环己醇 0.96 25 161 能溶于水
环己烯 0.81 -103 83 难溶于水
(1)制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①导管B除了导气外还具有的作用是____。
②试管C置于冰水浴中的目的是____。
(2)制备精品：①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在____(填“上”或“下”)层，分液后用____(填字母编号，单选)洗涤。
a.KMnO4溶液 b.稀H2SO4 c.Na2CO3溶液
②将上述步骤得到的环己烯粗品按如图装置蒸馏，冷却水从____(填“f”或“g”)口进入。蒸馏时需要加入生石灰，其目的是____，便于蒸馏出更纯净的产品。
③收集产品时，控制的温度应在____左右。
【答案】(1) 冷凝环己烯 防止环己烯挥发降低环己烯蒸气的温度，使其液化
(2) 上 c g 除水 83℃
【详解】（1）①根据制乙烯实验的知识，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝。
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化。
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c(饱和Na2CO3溶液)洗涤可除去酸。
②蒸馏时，冷却水从下口进，上口出，故应g口进入。因生石灰与水反应生成氢氧化钙，故蒸馏时，加入生石灰的目的是除去水分。
③因为环己烯的沸点是83℃，故收集产品时，控制的温度应在83℃左右.