上海市闵行区三年（2020-2022）年高考化学模拟题分题型分层汇编-09化学实验基础（填空基础题）（含解析）考试试卷

上海市闵行区三年（2020-2022）年高考化学模拟题分题型分层汇编-09化学实验基础（填空基础题）
一、填空题
1．（2022·上海闵行·统考一模）氯及其化合物有着广泛用途。
工业生产方法之一是：
①在80℃时电解NaCl溶液，得到溶液；
②室温下加入足量KI固体，析出晶体。
(1)①中反应的总化学方程式：______
_______NaCl＋______________。
若电解时温度过低，会造成溶液中可能混入_______。
(2)②中能析出晶体而无其它晶体析出的原因是_______。
二、实验题
2．（2022·上海闵行·统考模拟预测）二氧化硫及硫酸盐在生活、生产中有重要应用。回答下列问题：
I.测定晶体结晶水含量的实验中常选择胆矾作为实验对象进行研究。
(1)结合已有知识及表格中信息解释原因_______。
明矾 胆矾 绿矾
化学式 KAl(SO4)2·12H2O CuSO4·5H2O FeSO4·7H2O
色态 无色透明 蓝色 浅绿色
失去全部结晶水温度(℃) 200 200 300
II.《唐本草》和《天工开物》等古籍均记载中国很早就焙烧绿矾制备铁红(主要成分Fe2O3，是一种传统颜料的着色剂)和含硫气体等。
(2)对含硫气体的成分，某学生做出三种假设：①含硫气体为SO2；②含硫气体为SO3；③含硫气体为SO2和SO3。从上述三种假设中挑选一种不合理的，做出解释：_______。
(3)将盛有绿矾的硬质玻璃管A按下图装置，加强热使其充分反应。
C、D中的溶液依次为_______、_______(选填字母编号)。
a.品红溶液 b.Ba(OH)2溶液 c.盐酸酸化的BaCl2溶液 d.浓硫酸
III.SO2常用于食品加工中作防腐剂、漂白剂。我国规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.26g·L-1。某研究小组测定葡萄酒中SO2含量的方法为：在300.00mL葡萄酒中加入适量稀硫酸，加热使SO2全部逸出，并用H2O2完全吸收，再将吸收了SO2的H2O2充分加热后，用0.0900mol·L-1NaOH溶液进行滴定。
(4)H2O2吸收SO2的化学方程式为_______。“将吸收了SO2的H2O2充分加热”目的是_______。
(5)若选用酚酞作指示剂，滴定终点的现象为_______。滴定终点时消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中的SO2含量为_______g·L-1。该葡萄酒的此项指标被判定为_______。(选填：合格、不合格)
3．（2022·上海闵行·统考一模）是白色固体，难溶于水，可用于制各补血剂。
Ⅰ.的制取步骤和装置图如下(夹持仪器略)：
①先向中的溶液通入一段时间至其为7；
②然后滴加一定量溶液，产生白色沉淀；
③过滤、洗涤、干燥，得到固体。
(1)通入溶液的用大理石与盐酸反应制得后，先经过装置再进入中，装置的作用是_______，试剂a是_______。
(2)写出装置中制取的离子方程式：_______。若向溶液中直接滴入溶液，产生的沉淀可能有_______。
Ⅱ.溶于乳酸能制得可溶性乳酸亚铁()补血剂。
(3)验证乳酸亚铁补血剂中亚铁离子未被氧化的试剂是_______。
Ⅲ.两位同学分别用不同的方案进行乳酸亚铁补血剂中铁元素含量测定：
(4)甲同学通过滴定法测定样品中的含量计算样品纯度。在操作均正确的前提下，所得纯度总是大于，其原因可能是_______。
(5)乙同学经查阅资料后改用碘量法测定铁元素的含量。称取样品，灼烧完全灰化，加足量盐酸溶解，取所有可溶物配成溶液。吸取该溶液加入过量溶液充分反应，然后加入几滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠溶液滴定(已知：)，当_______，即为滴定终点；平行滴定3次，硫代硫酸钠溶液的平均用量为，则样品纯度为_______
4．（2022·上海·统考一模）某校研究性学习小组设计实验来研究茶叶的部分药效成分和微量元素组成。
I.茶叶中咖啡因的提取
咖啡因的溶解度如下表(单位：g /100g水)
溶剂 乙醇(25 ℃) 氯仿(25 ℃) 乙醚(25 ℃) 沸水(100 ℃)
溶解度 2 18.2 0.19 66.6
(1)从上表中选择合适的溶剂_______(填写溶剂名称)来浸取茶叶提取咖啡因；
(2)纯咖啡因是白色针状晶体，100℃时容易失去结晶水并升华。从澄清的茶叶浸取液中提取含结晶水的咖啡因，选择实验步骤排序_______。(选填字母)
a.蒸发浓缩　 b.萃取分液　 c.趁热过滤　 d.升华 　e.过滤 f.冷却结晶
II.测定茶叶中微量元素钙的含量
已知：茶叶中含有钙、铝、铁等多种微量元素，其氢氧化物完全沉淀的pH如下表
沉淀形式 Ca(OH)2 Al(OH)3 Fe(OH)3
完全沉淀的pH pH≥13 pH≥5.5 pH≥4.1
【实验步骤】
①称取500克干燥的茶叶，充分灼烧使茶叶灰化并磨细后移入烧杯中，再加入200 mL 1 mol/L盐酸搅拌、过滤、洗涤；
②向步骤①所得滤液中逐滴加入氨水，调节pH为6～7左右，再加热煮沸30 min，加入7.95 g无水Na2CO3，充分搅拌，待沉淀完全后，过滤、洗涤；
③将步骤②所得滤液稀释至500 mL，取其中的20.00 mL溶液以甲基橙作指示剂，用0.1000 mol/L的HCl标准溶液滴定，终点时消耗盐酸的体积为20.00 mL。
(3)步骤②中调节pH为6～7左右的目的是_______。
(4)为减少实验误差，步骤②中的洗涤液应该合并到滤液中，理由是_______。
(5)步骤③中，将步骤②所得的滤液稀释至500 mL需在_______中进行；滴定终点的判断依据为_______；最终测得原茶叶中Ca2+的质量分数为_______。
(6)为优化实验步骤，有人提出步骤③如果选择“酚酞”作指示剂，则步骤②中不需要过滤、洗涤，测定结果更加准确。试分析其中的原因_______。
5．（2021·上海闵行·统考二模）莫尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O，392g/mol］是一种重要的还原剂，可通过以下流程制取：
Fe2(SO4)3溶液FeSO4溶液 (NH4)2Fe(SO4)2溶液莫尔盐
已知：硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵在水中的溶解度
10 20 30 40
(NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0
FeSO4 7H2O 40.0 48.0 60.0 73.3
(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O 18.1 21.2 24.5 27.9
完成下列填空：
(1)配制Fe2(SO4)3溶液需加入少量稀硫酸，目的是____。
(2) (NH4)2SO4溶液和FeSO4溶液混合会生成(NH4)2Fe(SO4)2的原因是____。
(3)隔绝空气下莫尔盐受强热分解会产生多种气体。利用如下装置验证气体中存在H2O、SO2和SO3。验证气体的装置次序为____；c装置中足量盐酸的作用是____。
(4)测定莫尔盐样品的纯度：称取莫尔盐样品20.000g，用蒸馏水配成250mL溶液，取25.00mL溶液加入稀硫酸，用0.1000mol L-1的KMnO4 溶液滴定三次，达到滴定终点时平均消耗10.00mLKMnO4溶液。
①蒸馏水要预先加热煮沸的原因是____；配成250mL溶液的定量仪器为____。
②若滴定前不用标准液润洗滴定管，将会导致最终结果___(选填“偏大”、“偏小”或“不变”)；
③已知滴定反应中n(Fe2+)：n()为5：1，该样品的纯度为____。
6．（2021·上海闵行·统考一模）研究小组通过下列装置测定某燃煤烟气中SO2的体积分数。已知燃煤烟气的主要成分为N2、CO、SO2。
完成下列填空：
(1)A装置是为了观察气体的流速，则试剂M为___________(选填编号)。
a.饱和NaOH溶液 b.饱和Na2S溶液 c.饱和Na2SO3溶液 d.饱和NaHSO3溶液
(2)当B装置中溶液颜色由________时，则停止通气，B装置中的反应体现SO2的________性(选填“氧化”“还原”或“漂白”)。
(3)经测定，燃煤烟气消耗了50.00 mL含I21.000×10-3mol/L的溶液，且C装置中气体体积为20.00mL(标准状况下)。则燃煤烟气中SO2的体积分数为___________(保留小数点后三位)。 若读数时水准管内液面高于量气管内液面，则结果将___________(选填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(4)最近，中国科学家利用多孔碳吸附SO2，不仅能解决燃煤污染，而且实现了SO2回收利用。下图是多孔碳对燃煤烟气中SO2的吸附、转化、热再生的示意图。
①写出步骤②中硫酸根离子的检验方法_______。步骤③的化学方程式为_________。
②SO2的吸附、转化、热再生的主要目的是_________。
7．（2020·上海闵行·统考二模）已知无水FeCl3能与氯苯反应：2FeCl3+C6H5Cl=2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑，实验室利用该装置制备无水FeCl2并检测FeCl3的转化率。已知：C6H5Cl、C6H4Cl2沸点依次为132℃、173℃。如图为制备FeCl2装置（加热和加持仪器省略）
(1)蒸干并灼烧FeCl2溶液最终得到_____
(2)导管a的作用是_____；反应前通入N2的作用是_____；
(3)锥形瓶的作用是_____；该装置的不足之处为_____。
(4)反应结束后，回收过量氯苯的操作方法名称是_____。
若32.500g无水FeCl3与过量氯苯充分反应后将锥形瓶内溶液配制成250mL溶液，量取其中25.00mL溶液，滴加指示剂后，用0.4000mol/L的NaOH溶液滴定，重复三次，达到滴定终点平均消耗19.60mLNaOH溶液。
(5)滴定终点的现象是_____。
(6)FeCl3的转化率（转化量占总量的百分率）为_____%。
若制备反应后未通入足量N2，测定结果会_____(选项：偏高、偏低或不影响)
三、工业流程题
8．（2021·上海闵行·统考二模）工业上可用NaNO2从含I-的卤水中提取单质碘。流程如下：
(1)酸性条件下，含I-的卤水发生如下反应：+I-+____→NO ↑+I2 +_____，补充完整方程式并配平：_______；当有0.75mol I-参与反应时，在标准状况下产生气体的体积是_______L。
(2)上述反应为什么不选用常见的氧化剂氯气，而选择价格并不便宜的NaNO2，可能原因是___。
(3)从第②步反应后的溶液中提纯I2涉及到的方法可以是____(选填编号)。
a.萃取 b.升华 c.纸层析 d.过滤
(4)在富集碘元素过程中，还使用了NaHSO3溶液。该物质既能水解又能电离，设计实验验证其水解程度和电离程度的相对大小___。
试卷第2页，共3页
试卷第1页，共3页
参考答案：
1．(1) NaClO
(2)相同温度下，在水中的溶解度明显小于其它晶体
【详解】（1）根据氧化还原反应的规律，元素的化合价升高，所以必须有元素的化合价降低，故，所以反应总方程式为：；温度过低时，只能生成较低价态的含氯化合物，所以溶液中会混入。
（2）在相同温度下，晶体析出而其他晶体不析出，原因为：相同温度下，在水中的溶解度明显小于其它晶体。
2．(1)胆矾失去全部结晶水所需温度较低，易于操作且颜色变化明显，易于观察
(2)焙烧绿矾制备铁红，铁元素化合价升高，则应该有元素化合价降低，故应该生成二氧化硫气体，假设②不合理
(3) c a
(4) H2O2+SO2=H2SO4 除去过量的过氧化氢
(5) 最后一滴氢氧化钠标准液滴入后，溶液变为红色，且半分钟内不变色 0.24 合格
【分析】盛有绿矾的硬质玻璃管A加强热，分解生成气体首先通过酸化的氯化钡溶液检验三氧化硫，再通过品红溶液检验二氧化硫，最后通入氢氧化钠溶液吸收尾气；
(1)
无水硫酸铜为白色粉末，常选择胆矾作为实验对象进行研究原因是胆矾失去全部结晶水所需温度较低，易于操作且颜色变化明显，易于观察；
(2)
焙烧绿矾制备铁红，铁元素化合价升高，则应该有元素化合价降低，故应该生成二氧化硫气体，假设②不合理；
(3)
二氧化硫和三氧化硫均和氢氧化钡反应生成沉淀，三氧化硫能溶于水可以和氯化钡反应生成不溶于酸的硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红溶液褪色，故检验二氧化硫、三氧化硫依次通过CD，C、D中的溶液依次为c.盐酸酸化的BaCl2溶液、a.品红溶液；
(4)
H2O2具有氧化性，二氧化硫具有还原性，吸收SO2的化学方程式为H2O2+SO2=H2SO4；用0.0900mol·L-1NaOH溶液进行滴定过程中需要使用酚酞做指示剂，溶液中过量的过氧化氢具有强氧化性，会使酚酞褪色，过氧化氢不稳定，加热分解，故“将吸收了SO2的H2O2充分加热”目的是除去过量的过氧化氢；
(5)
若选用酚酞作指示剂，滴定终点的现象为最后一滴氢氧化钠标准液滴入后，溶液变为红色，且半分钟内不变色；根据反应关系可知，SO2～H2SO4～2NaOH，滴定终点时消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中的SO2的质量为25.00×10-3L×0.0900mol·L-1×64g/L÷2=0.072g，含量为0.072g ÷0.3L=0.24g·L-1<0.26g·L-1，故合格。
3．(1) 除去中的气体 饱和溶液
(2) 、
(3)KSCN溶液
(4)乳酸根中的羟基被氧化，也消耕了
(5) 蓝色褪去且半分钟不恢复 77.4
【分析】CO2气体通入Na2CO3溶液至pH约为7，生成NaHCO3，此时加入FeSO4，发生离子反应：，经过滤、洗涤、干燥，可得到产物固体。
【详解】（1）因为盐酸有挥发性，因此需要用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl气体。
（2）通一段时间CO2后，Na2CO3溶液变为NaHCO3溶液，此时制取的离子方程式：；若向Na2CO3溶液中直接加入FeSO4，除了生成FeCO3以外，因为溶液碱性较强，还会生成Fe(OH)2杂质。
（3）检验补铁剂中Fe2+未被氧化，即没有Fe3+生成的试剂应选用KSCN溶液。
（4）乳酸亚铁中的乳酸根含有还原性官能团，因此也可以消耗KMnO4，造成结果偏高。
（5）碘的淀粉溶液显蓝色，滴加硫代硫酸钠溶液后蓝色会变浅，当蓝色刚好褪去且半分钟内不恢复原色即可判定滴定终点；样品灼烧完全灰化后，加入足量盐酸溶解后，铁元素全部转化为Fe3+，从配置的100mL溶液中吸取25mL进行检测，该溶液中所含Fe3+可按如下关系计算：
计算得x=0.00248mol，则所配的100mL溶液中铁离子为4x=0.00992mol，按铁元素守恒可知，样品中的乳酸亚铁也是0.00992mol，则样品纯度为。
4．(1)沸水
(2)afe
(3)促进铝元素、铁元素完全沉淀
(4)因为洗涤液中含有少量碳酸钠
(5) 500mL容量瓶 加入最后一滴盐酸标液，黄色变为橙色，且半分钟内不变色 0.4%(或0.004)
(6)选择酚酞作指示剂反应为：H++CO=HCO，终点时反应混合液呈弱碱性，沉淀不溶解，减少步骤②中过滤、洗涤操作等导致的碳酸钠损失
【解析】(1)
从咖啡因的溶解度表可知咖啡因在沸水中溶解度最大，故浸取茶叶提取咖啡因合适的溶剂是沸水；
(2)
咖啡因在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小，从澄清的茶叶浸取液中提取含结晶水的咖啡因，要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，故答案为：afe；
(3)
铝、铁完全沉淀的pH为大于5.5，向步骤①所得滤液中逐滴加入氨水，调节pH为6～7左右，再加热煮沸30 min，目的是促进铝元素、铁元素完全沉淀，除去铝元素、铁元素；
(4)
通过滴定滤液中剩余的碳酸钠计算钙元素的含量，洗涤碳酸钙是因为碳酸钙表面有残留的碳酸钠，故洗涤液应合并到滤液中，减少滴定误差；
(5)
将步骤②所得的滤液稀释至500 mL需在500mL容量瓶进行，取稀释好的溶液以甲基橙作指示剂，用0.1000 mol/L的HCl标准溶液滴定，加入最后一滴盐酸标液，黄色变为橙色，且半分钟内不变色则达到滴定终点；根据，可知剩余的碳酸钠的物质的量为：，生成碳酸钙的物质的量为：，最终测得原茶叶中Ca2+的质量分数为；
(6)
选择酚酞作指示剂，滴定终点酚酞的变色范围为pH为8反应为：H++CO=HCO，终点时反应混合液呈弱碱性，沉淀不溶解，减少步骤②中过滤、洗涤操作等导致的碳酸钠损失；
5． 防止Fe3+水解 硫酸亚铁铵在水中溶解度小于硫酸亚铁和硫酸铵 bcad 吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰 除去氧气防止Fe2+被氧化 250mL容量瓶 偏大 98%
【分析】由题给流程可知，向硫酸铁溶液中铁粉制得硫酸亚铁溶液，向硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵溶液制得硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁铵溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到莫尔盐。
【详解】(1)硫酸铁是强酸弱碱盐，在溶液中易发生水解反应，则配制硫酸铁溶液时，应加入少量稀硫酸防止铁离子水解，故答案为：防止Fe3+水解；
(2)由题给硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵在水中的溶解度表可知，在相同温度下，硫酸亚铁铵在水中溶解度小于硫酸亚铁和硫酸铵，则硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合时，会生成溶解度小的硫酸亚铁铵，故答案为：硫酸亚铁铵在水中溶解度小于硫酸亚铁和硫酸铵；
(3)由题意可知，硫酸亚铁铵受强热分解生成的气体中可能含有氨气、氮气、三氧化硫、二氧化硫和水等，验证气体中存在水蒸气、二氧化硫和三氧化硫时应注意检验三氧化硫和二氧化硫所用溶液会带出水蒸气，干扰水蒸气的检验，则应用无水硫酸铜先检验水蒸气；二氧化硫不能与氯化钡溶液反应，但混合气体中的氨气会降低溶液的酸性，导致二氧化硫与氯化钡溶液反应，所以应用盐酸酸化的氯化钡溶液吸收氨气并将溶液酸化，排除二氧化硫对三氧化硫的检验；用品红溶液检验二氧化硫后，应用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，防止有毒的二氧化硫排空，污染空气，则验证气体的装置次序为bcad，故答案为：bcad；吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰；
(4) ①亚铁离子具有还原性，易被蒸馏水中溶解的氧气氧化，则配制摩尔盐溶液时，蒸馏水要预先加热煮沸除去氧气，防止亚铁离子被氧化；由配制一定物质的量浓度溶液的配制步骤可知，配制250mL溶液需用到的定量仪器为250mL容量瓶，故答案为：除去氧气防止Fe2+被氧化；250mL容量瓶；
②若滴定前不用标准液润洗滴定管，高锰酸钾溶液会被稀释，导致滴定时消耗高锰酸钾溶液体积偏大，使最终结果偏大，故答案为：偏大；
③由反应中亚铁离子和高锰酸根离子的物质的量比为5:1可知，250mL溶液中亚铁离子的物质的量为0.1000mol L-1×10.000×10—3L×5×10=5.000×10—2mol，则该样品的纯度为×100%=98%，故答案为：98%。
6． d 蓝色变为无色 还原性 0.053 偏小 取样，先加入足量稀盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则含有硫酸根离子，若未产生白色沉淀，则不含硫酸根离子 C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O 提高SO2的纯度(去除杂质)；提高SO2的浓度(或富集SO2)
【分析】
根据题意，结合图示装置，该装置测定某燃煤烟气中SO2的体积分数，已知燃煤烟气的主要成分为N2、CO、SO2，A 装置是为了观察气体的流速，则试剂M不能与烟气中的气体反应，烟气进入装置B，SO2具有还原性，与B中的碘单质发生氧化还原反应，当B装置中溶液由蓝色变为无色时，停止通入气体，C中液面稳定不变时，记录C装置量气管的体积，测量的体积为N2、CO的体积，根据相关数据计算燃煤烟气中 SO2的体积分数。
【详解】
(1)A 装置是为了观察气体的流速，则试剂 M 不能与烟气的成分发生反应，
a．SO2是酸性氧化物，与饱和NaOH 溶液反应，故a不符合题意；
b．SO2具有氧化性，与饱和Na2S溶液发生氧化还原反应，故b不符合题意；
c．SO2与饱和Na2SO3溶液反应转化为NaHSO3，故c不符合题意；
d．饱和NaHSO3溶液与烟气中的成分不反应，故d符合题意；
答案选d；
(2)根据分析，当B装置中溶液颜色由蓝色变为无色时，则停止通气，B装置中的反应体现 SO2的还原性；
(3)经测定，燃煤烟气消耗了50.00 mL 含I2 1.000×10-3 mol/L 的溶液，根据反应I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4可知，烟气中n(SO2)= n(I2)=0.05L×1.000×10-3 mol/L=5.0×10-5mol，标况下V(SO2)= 5.0×10-5mol×22.4L/mol=1.12×10-3L=1.12mL，C 装置中气体体积为20.00mL(标准状况下)，则燃煤烟气中 SO2 的体积分数为=0.053；若读数时水准管内液面高于量气管内液面，导致测量的N2、CO的混合气体的体积偏大，则结果将偏小；
(4)①步骤②中硫酸根离子的检验方法为：取样，先加入足量稀盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则含有硫酸根离子，若未产生白色沉淀，则不含硫酸根离子；步骤③中加热条件下碳与硫酸反应生成二氧化碳、二氧化硫和水，化学方程式为C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O；
②燃煤烟气中除SO2外还含有多种杂质气体，SO2的吸附、转化、热再生的主要目的是提高SO2的纯度(去除杂质)；提高SO2的浓度(或富集SO2)。
7． Fe2O3 导气，冷凝回流 除尽 O2 吸收HCl气体 无防倒吸装置 蒸馏 滴入最后一滴 NaOH，溶液恰好变成红色，且半分钟内不褪色 78.4% 偏低
【分析】(1) FeCl2易被氧化为FeCl3，加热蒸干促进FeCl3水解；
(2) 2FeCl3+C6H5Cl=2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑反应生成HCl气体，反应物C6H5Cl沸点较低；FeCl2具有还原性，易被氧气氧化；
(3)锥形瓶内的水吸收导管a排出的HCl气体；HCl易溶于水，引起倒吸；
(4)根据氯苯的沸点较低分析回收过量氯苯的方法；
(5)锥形瓶内的溶液为盐酸，滴入氢氧化钠，溶液pH逐渐增大；
(6)根据关系式2FeCl3～～～HCl～～～NaOH，计算FeCl3的转化率；若制备反应后未通入足量N2，则烧瓶内的HCl不能完全溶于锥形瓶内的水中。
【详解】(1) FeCl2被氧化为FeCl3，加热蒸干FeCl3水解为Fe(OH) 3灼烧分解为Fe2O3；
(2) 2FeCl3+C6H5Cl=2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑反应生成HCl气体，反应物C6H5Cl沸点较低，所以导管a的作用是导出HCl气体、冷凝回流C6H5Cl；FeCl2具有还原性，易被氧气氧化，反应前通入N2，除尽装置中的O2；
(3)锥形瓶内的水吸收导管a排出的HCl气体，锥形瓶的作用是吸收HCl气体；HCl易溶于水，引起倒吸，该装置的不足之处为无防倒吸装置；
(4)氯苯的沸点较低，用蒸馏的方法回收过量氯苯；
(5)锥形瓶内的溶液为盐酸，用酚酞作指示剂，滴入氢氧化钠，溶液pH逐渐增大，滴定终点的现象是滴入最后一滴 NaOH，溶液恰好变成红色，且半分钟内不褪色；
(6)根据关系式2FeCl3～～～HCl～～～NaOH，参加反应的反应FeCl3的物质的量是，32.500g无水FeCl3的物质的量是0.2mol，FeCl3的转化率是78.4%；
若制备反应后未通入足量N2，则反应生成的HCl不能完全溶于锥形瓶内的水中，所以测定结果会偏低。
8． 2+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O 16.8 氯气氧化性太强，还能继续氧化I2 ab 常温下测NaHSO3稀溶液的pH，若pH大于7，则其水解程度大于电离程度，若pH小于7，其水解程度小于电离程度
【分析】含I-的卤水经过酸化，亚硝酸钠具有氧化性，碘离子具有还原性，二者发生氧化还原反应生成一氧化氮、碘单质、碘化钠和水，反应化学方程式：2+4HI=2NO↑+I2+2H2O+2NaI，活性炭所吸附I2通过NaOH溶液或NaHSO3溶液得到I-、，再经过45%H2SO4处理提取单质碘，据此分析解答。
【详解】(1)该反应中N元素的化合价由+3降低为+2，I元素的化合价由-1升高为0，根据电子得失守恒，可得主反应2+2I-→2NO ↑+I2，酸性条件下，结合电荷守恒方程式左边补充4H+，结合原子个数守恒方程式右边补充2H2O，最后完整方程式为：2+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O。当有0.75mol I-参与反应时，则生成 n(NO)==0.75mol，在标准状况下产生气体的体积是0.75mol22.4L/mol=16.8L。故答案为：2+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O；16.8；
(2)上述反应中不选用常见的氧化剂氯气，原因是氯气氧化性太强，还能继续氧化I2，从而提取碘单质产率降低，故工业上氧化卤水中I-选择价格并不便宜的NaNO2。故答案为：氯气氧化性太强，还能继续氧化I2；
(3)从第②步反应后的溶液中提纯I2，碘在水中的溶解度不大，但易溶于有机溶剂，可加入四氯化碳萃取碘，即把碘从水溶液中提取出来；同时碘容易升华，也可用升华提取碘。
故答案选ab；
(4)NaHSO3溶液中既能水解又能电离，水解使其显碱性，电离使其显酸性，在常温下，可测NaHSO3稀溶液的pH，若pH大于7，则其水解程度大于电离程度，若pH小于7，其水解程度小于电离程度。故答案为：常温下测NaHSO3稀溶液的pH，若pH大于7，则其水解程度大于电离程度，若pH小于7，其水解程度小于电离程度。
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